歐世盛多通道電化學(xué)高通量篩選平臺(tái)：為過(guò)氧化氫電催化劑篩選評(píng)價(jià)按下快進(jìn)鍵

歐世盛公司設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的多通道電化學(xué)高通量篩選平臺(tái) ，集在線程序制備系統(tǒng)和類環(huán)盤(pán)電極檢測(cè)體系為一體。

PART.1

研究背景

過(guò)氧化氫（H2O2）俗稱雙氧水，是重要的 100 種化學(xué)品之一，其具有綠色、環(huán)保、高效等諸多優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于廢水處理、消毒滅菌等日常生活以及己內(nèi)酰胺、環(huán)氧丙烷等大型石化過(guò)程之中。目前過(guò)氧化氫主要由蒽醌氧化法制備，該方法生產(chǎn)效率高、規(guī)模大，但碳排放量大，安全風(fēng)險(xiǎn)高。亟待開(kāi)發(fā)出一種高效、簡(jiǎn)易、綠色、可持續(xù)的過(guò)氧化氫制備技術(shù)。

隨著能源革命的到來(lái)，綠電驅(qū)動(dòng)化學(xué)轉(zhuǎn)化已成為化學(xué)工業(yè)的重要發(fā)展方向。電催化合成過(guò)氧化氫的反應(yīng)機(jī)理有兩種：第一種是水氧化反應(yīng)，水分子在催化劑表面發(fā)生一系列氧化反應(yīng)得到過(guò)氧化氫，但該方法所需電壓高、易發(fā)生副反應(yīng)生成氧氣或氫氧根自由基，難以大規(guī)模應(yīng)用；第二種是氧還原反應(yīng)，氧氣分子在催化劑表面發(fā)生一系列還原反應(yīng)生成過(guò)氧化氫，該方法條件溫和，被認(rèn)為是一種最有希望替代傳統(tǒng)蒽醌工藝的過(guò)氧化氫合成方法，但反應(yīng)速率較慢，也容易發(fā)生副反應(yīng)生成水，所以對(duì)于電催化合成過(guò)氧化氫來(lái)說(shuō)篩選高活性、高選擇性的電催化劑至關(guān)重要。

PART.2

應(yīng)用案例

化學(xué)家們想要篩選出性能優(yōu)異的催化劑，一個(gè)合適的催化劑性能檢測(cè)方法是不可少的，目前常規(guī)的催化劑性能檢測(cè)方法是旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極法，該方法可以準(zhǔn)確地評(píng)估催化劑的氧還原活性和過(guò)氧化氫的選擇性，但旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極結(jié)構(gòu)復(fù)雜、導(dǎo)致其難以與高通量自動(dòng)化設(shè)備聯(lián)動(dòng)。歐世盛創(chuàng)新性地設(shè)計(jì)并開(kāi)發(fā)了一種新型催化劑性能檢測(cè)裝置，該裝置能夠與高通量自動(dòng)化設(shè)備聯(lián)動(dòng)，從全新的角度加速了電催化合成過(guò)氧化氫催化劑的開(kāi)發(fā)進(jìn)程。

1、催化劑性能檢測(cè)電極模型

通過(guò)檢測(cè)電極上電流密度js的變化率、合成電極上的電流密度jd、反應(yīng)池內(nèi)電解質(zhì)溶液體積V可以計(jì)算催化劑表觀速率常數(shù)Kr，從而就能比較不同催化劑的催化性能。

2、催化劑制備過(guò)程

使用0.5M Na2SO4作為電解液，取4mg Ni 催化劑分散于780μL 異丙醇、200μL水和 20μL Nafion 溶液中，冰水浴超聲作用0.5h，得到均勻的催化劑漿料。取20μL催化劑漿料滴涂在玻碳盤(pán)電極上，自然干燥，得到催化劑負(fù)載層。單批次最高可程序化制備48種不同催化劑，制備完成后可連續(xù)檢測(cè)48組電化學(xué)數(shù)據(jù)。

3、催化劑性能檢測(cè)方法

4、模型驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中挑選了一種性能優(yōu)異的催化劑，在不同電解質(zhì)溶液體積下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，CV活化后掃描LSV曲線，選取起始電位后催化劑性能比較優(yōu)異的反應(yīng)電壓，在該電壓下進(jìn)行恒電壓反應(yīng)，檢測(cè)電極電流基本呈正比例增加，合成電極上的電流密度基本保持不變，然后通過(guò)推導(dǎo)公式，可以計(jì)算得到同一催化劑的表觀速率常數(shù)分別為2.01×10-4 L/s、1.96×10-4L/s和1.87×10-4L/s，數(shù)據(jù)一致性好，模型可靠性高。

5、裝置應(yīng)用

在驗(yàn)證模型可靠性后，進(jìn)行了裝置的應(yīng)用，分別挑選了不同煅燒溫度下得到的兩種催化劑，分別命名為Ni-O-C-1和Ni-O-C-2以及未負(fù)載氧化鎳的空白催化劑O-C-3，先進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極的測(cè)試，在實(shí)驗(yàn)電壓下過(guò)氧化氫的選擇性分別為70.83%、66.17%和1.85%，之后利用歐世盛新型催化劑性能測(cè)試電極裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟與驗(yàn)證模型時(shí)操作一致，最終得到催化劑表觀速率常數(shù)分別為1.96×10-4L/s、1.62×10-4L/s和0.12×10-4L/s，催化劑Ni-O-C-1性能優(yōu)于催化劑Ni-O-C-2，催化劑O-C-3幾乎沒(méi)有催化性能，與旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極測(cè)試結(jié)果相同，證明了該裝置評(píng)判催化劑性能的準(zhǔn)確性和良好的實(shí)用性。

PART.3

結(jié)語(yǔ)

旋轉(zhuǎn)環(huán)盤(pán)電極（RRDE）與高通量制備技術(shù)的結(jié)合，為解決電催化劑研發(fā)中的“合成-表征-優(yōu)化"閉環(huán)效率瓶頸提供了創(chuàng)新路徑。這種融合不僅提升了研發(fā)速度，更通過(guò)原位反饋機(jī)制增強(qiáng)了材料設(shè)計(jì)的精準(zhǔn)性。

自動(dòng)化高通量合成設(shè)備聯(lián)動(dòng)催化劑性能檢測(cè)裝置，批量獲取催化劑性能的數(shù)據(jù)，為 Al+Science 的范式研究建立了硬件基礎(chǔ)。